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As emissões provenientes de veículos automotores passaram por mudanças substanciais na última década, devido principalmente às mudanças de tecnologias e controle dos motores, motivadas pela redução dos limites de emissão de poluentes. No Brasil, as emissões de aldeídos em veículos abastecidos com gasolina e etanol, focadas em Formaldeído e Acetaldeído, são determinadas de acordo com o procedimento descrito na norma ABNT NBR 12026, que preconiza a utilização de 100mL de acetonitrila em cada fase do teste em dinamômetro de chassis. Esta pesquisa teve como objetivo apresentar a proposição de uma nova metodologia para preparo das amostras e posterior quantificação dos aldeídos em emissões veiculares, baseada em princípios de medições gravimétricas, dispensando o processo atual de avolumar as amostras para um volume conhecido. Por meio de pesagem da solução absorvente de 2,4-Dinitrofenilhidrazina em acetonitrila após o teste, é possível determinar com precisão seu volume, pela relação de densidade do solvente. Este procedimento elimina a etapa de aferição do balão volumétrico com acetonitrila, até o volume final de 100mL. Assim, após a análise cromatográfica das fases do ensaio de emissões, é possível correlacionar às concentrações de formaldeído e acetaldeído presentes no volume determinado por gravimetria. Os resultados obtidos por meio da técnica proposta, em testes realizados tanto em veículos quanto em motocicletas, apresentaram resultados satisfatórios quando comparados com a metodologia tradicional. Deste modo, esta pesquisa mostrou que o procedimento proposto apresenta como benefício principal, a redução aproximada de 40% do volume utilizado de acetonitrila nos testes, reduzindo o custo e minimizando o descarte de resíduos químicos ao meio ambiente.