Separação sequencial de piperonal por cromatografia líquida de alta eficiência

Separação sequencial de piperonal por cromatografia líquida de alta eficiência

RAMOS, A. M.; CREMASCO, M. A.

Artigo:

Separações cromatográficas são importantes no fim de processos que se utilizam de rotas químicas, visando a recuperação e o aumento da pureza do produto de interesse. O piperonal, obtido por síntese, apresenta pureza cerca de 85 %. Devido à sua relevância para a indústria de cosméticos é necessário purezas cada vez maiores. O objetivo deste trabalho é o de separar o piperonal em escala semipreparativa em batelada. Fizeram-se injeções em escala analítica para obter os parâmetros seletividade e resolução. Com tais parâmetros, foram obtidos o tempo de ciclo de cada injeção, o tempo de coleta e a concentração da solução de alimentação. O sistema de separação consistiu de uma coluna analítica e uma semipreparativa preenchidas com fase estacionária C18, tendo como fase móvel etanol/água, na proporção 70/30 (v/v) à 35oC. Com a cromatografia semipreparativa sequencial foi possível obter o piperonal com pureza elevada, na

Separações cromatográficas são importantes no fim de processos que se utilizam de rotas químicas, visando a recuperação e o aumento da pureza do produto de interesse. O piperonal, obtido por síntese, apresenta pureza cerca de 85 %. Devido à sua relevância para a indústria de cosméticos é necessário purezas cada vez maiores. O objetivo deste trabalho é o de separar o piperonal em escala semipreparativa em batelada. Fizeram-se injeções em escala analítica para obter os parâmetros seletividade e resolução. Com tais parâmetros, foram obtidos o tempo de ciclo de cada injeção, o tempo de coleta e a concentração da solução de alimentação. O sistema de separação consistiu de uma coluna analítica e uma semipreparativa preenchidas com fase estacionária C18, tendo como fase móvel etanol/água, na proporção 70/30 (v/v) à 35oC. Com a cromatografia semipreparativa sequencial foi possível obter o piperonal com pureza elevada, na

Palavras-chave:

DOI: 10.5151/chemeng-cobeq2014-1236-20330-174380

Referências bibliográficas

• [1] BLAIR, E. A; HILL, D. The Welsbach Corporation. Process for producing aromatic carbonyl compounds and peroxide compounds. USA n. 2916499, 1959.
• [2] BRAGA, N. P. Processo de obtenção e separação do piperonal a partir do óleo essencial de pimenta-longa (Piper hispidinervium C. DC). Campinas, 2007. 265 p. Tese (Doutorado em Engenharia) – Faculdade de Engenharia Química, Universidade Estadual de Campinas, Campinas, 2007.
• [3] COLLINS, C. H. Princípios básicos de cromatografia In: COLLINS et al. (Org.). Fundamentos de cromatografia. Campinas: editora da UNICAMP, 2006.
• [4] DO, T. K. T.; HADJI-MINAGLOU, F.; ANTONIOTTI, S.; FERNANDEZ, X. Secondary metabolites isolation in natural products chemistry: Comparison of two semipreparative chromatographic techniques (high pressure liquid chromatography and high performance thin-layer chromatography). J. Chromatogr. A, v. 1325, 256-260, 2014.
• [5] FARINACCI, N. T. Oxidation of organic Compounds with a chromic oxidizing agent. USA n. 2794813, 1957.
• [6] GUIOCHON, G.; FELINGER, A.; SHIRAZI, D. G.; KATTI, A. M. Fundamentals of prepative and nonlinear Chromatography. San Diego: Elsevier, 2006.
• [7] HUBER, U.; MAJORS, R. E. Principles in preparative HPLC. Germany: Agilent Technology Inc., 2007.
• [8] SANTOS, A. S.; PEREIRA JR, N.; SILVA, I. M.; SARQUIS, M. I.; ANTUNES, O. A. C. Peroxidade catalyzed microbiological oxidation of isosafrol into píperonal. Process Biochem. v. 39, 2269-2275, 2004.
• [9] SCHUUR, B.; HAAN, A. B.; KASPEREIT, M.; LEEMAN, M. Chiral Separation in Moo-Young, M. Comprehensive Biotechnology. Amsterdam: Elsevier, 2011.
• [10] SOLOMONS, T. W. G.; FRYHLE, C. Química Orgânica. Rio de Janeiro: LTC, 2012.
• [11] TORRI, S; UNEYAMA, K.; UEDA, K. Electrochemical Procedure for a pratical preparation of piperonal from isosafrole. J. Org. Chem. v. 49, n. 10, p. 1830-1832, 1984.
• [12] WAKSMUNDAZKA-HAJNOS, M.; SHERMA, J. High Performance Liquid Chromatography in Phytochemical Analysis. CRC Press: Boca Raton, 2011.
• [13] Área temática: Engenharia das Separações e Termodinâmica 7WHITE, C. Integration of supercritical fluid chromatography into drug discovery as a routine support tool Part I. Fast chiral screening and purification. J. Chromatogr. A, v. 1074, p. 163–173, 2005 ZONGDE, Z.; XINGPING, L.; XIAOMEI, W.; HONG, Z.; YANPING, S.; LIREN, C.; YONGMIN, L. Analytical and semipreparative resolution of enatiomers of albendazole sulfoxide by HPLC on amylose tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) chiral stationary phases. J. Biochem. Biophys. Methods, v. 62, p. 69-79, 2005.

Como citar:

RAMOS, A. M.; CREMASCO, M. A.; "Separação sequencial de piperonal por cromatografia líquida de alta eficiência", p-15532-15539. In: Anais do XX Congresso Brasileiro de Engenharia Química - COBEQ 2014 [= Blucher Chemical Engineering Proceedings, v.1, n.2]. São Paulo: Blucher, 2015.
ISSN 23591757, DOI 10.5151/chemeng-cobeq2014-1236-20330-174380