Refinamento paramétrico de Rietveld aliado a dados de monitoramento in-situ da hidratação do gesso de construção por DRXP

Refinamento paramétrico de Rietveld aliado a dados de monitoramento in-situ da hidratação do gesso de construção por DRXP

Cordon, H. C. F.; Ferreira, F. F.

Resumo:

A utilização do gesso na construção civil vem crescendo por fatores como baixo custo do material, disponibilidade e soluções construtivas mais rápidas. Por apresentar rápido endurecimento, o desperdício de gesso é um problema sério, uma vez que sua disposição em aterros pode gerar contaminação do solo e da água, além da formação de gases tóxicos e inflamáveis. Por outro lado, sua reciclagem é atrativa, através da calcinação do resíduo em temperaturas amenas (140 °C a 160 °C). Entretanto, as características do material reciclado devem ser bem avaliadas para que este processo se torne corriqueiro. Este trabalho tem como objetivo avaliar o impacto da reciclagem na reatividade do gesso. Para tanto, medidas de DRXP in-situ, para monitoramento da hidratação do gesso, serviram de base para os refinamentos sequencial e paramétrico em função do tempo, o que permitiu avaliar a reatividade do gesso reciclado em comparação com a amostra comercial. Foram preparadas pastas de gesso com uma amostra comercial e reciclada obtida a partir da moagem e calcinação a 160 °C do gesso comercial hidratado, com relação água/gesso (a/g) igual a 60%. Os dados de DRXP foram coletados à temperatura ambiente em um equipamento da marca Stoe®, modelo STADI-P, com radiação monocromática λ = 1,54056 Å (CuK) operando a 40 kV e 40 mA, na geometria de transmissão, com as amostras acondicionadas em um porta-amostra contendo duas folhas de acetato-celulose, mantido em rotação durante a aquisição de dados. As intensidades difratadas foram coletadas por um detector linear, Mythen 1K, na faixa fixa de 10° a 28,9°, com tempo de integração de 300 s. Com os dados de DRXP coletados durante a hidratação das amostras realizou-se o refinamento sequencial de Rietveld para a determinação das frações em massa dos compostos a base de sulfato de cálcio (anidrita, bassanita e gipsita) em função do tempo (Figura 1). Para cada amostra, foram refinados 11 parâmetros de rede (a, b, c e  das fases gipsita e bassanita e a, b e c da fase anidrita), totalizando 88 parâmetros refinados na amostra de gesso comercial e 66 parâmetros refinados na amostra de gesso reciclado. Observa-se que à medida que o teor de bassanita diminui, o teor de gipsita aumenta na mesma proporção, porém o comportamento da amostra comercial e reciclada é bastante distinto. Para a amostra comercial, a fase predominante no início é a bassanita, sendo que a fase gipsita só começa a aparecer a partir de 13 minutos. Entretanto, logo na primeira medida da amostra reciclada o teor de gipsita é de praticamente 50%, comprovando que a reação da bassanita com a água é instantânea, o que pode ser explicado pela maior área superficial específica da amostra de gesso reciclado, que foi obtida pelo método de BET, cujos valores encontrados foram 2,45 m²·g-1 para a amostra comercial e 3,46 m²·g-1 para a reciclada. Para o tempo total do experimento, o teor de anidrita permaneceu praticamente constante nos dois casos, indicando que esta é uma fase de reatividade lenta. Com o intuito de melhorar o tratamento dos dados, aplicou-se o método de refinamento paramétrico de Rietveld, que é uma ferramenta importante para a análise e tratamento dos dados de DRXP coletados em função do tempo, inclusive quando os dados utilizados não apresentam grande resolução, aos dados de difração coletados durante a hidratação das amostras de gesso comercial e reciclado (Figura 1) a partir da parametrização dos 11 parâmetros de rede das celas unitárias dos compostos (anidrita, bassanita e gipsita). O estudo da hidratação do gesso com o auxílio do monitoramento in-situ realizado com medidas de DRXP em função do tempo permitiu concluir que há formação instantânea de gipsita assim que o material reciclado entra em contato com a água. Estes dados também confirmam que a formação dos compostos hidratados é muito mais rápida para a amostra de gesso reciclado por conta da maior área superficial específica.

A utilização do gesso na construção civil vem crescendo por fatores como baixo custo do material, disponibilidade e soluções construtivas mais rápidas. Por apresentar rápido endurecimento, o desperdício de gesso é um problema sério, uma vez que sua disposição em aterros pode gerar contaminação do solo e da água, além da formação de gases tóxicos e inflamáveis. Por outro lado, sua reciclagem é atrativa, através da calcinação do resíduo em temperaturas amenas (140 °C a 160 °C). Entretanto, as características do material reciclado devem ser bem avaliadas para que este processo se torne corriqueiro. Este trabalho tem como objetivo avaliar o impacto da reciclagem na reatividade do gesso. Para tanto, medidas de DRXP in-situ, para monitoramento da hidratação do gesso, serviram de base para os refinamentos sequencial e paramétrico em função do tempo, o que permitiu avaliar a reatividade do gesso reciclado em comparação com a amostra comercial. Foram preparadas pastas de gesso com uma amostra comercial e reciclada obtida a partir da moagem e calcinação a 160 °C do gesso comercial hidratado, com relação água/gesso (a/g) igual a 60%. Os dados de DRXP foram coletados à temperatura ambiente em um equipamento da marca Stoe®, modelo STADI-P, com radiação monocromática λ = 1,54056 Å (CuK) operando a 40 kV e 40 mA, na geometria de transmissão, com as amostras acondicionadas em um porta-amostra contendo duas folhas de acetato-celulose, mantido em rotação durante a aquisição de dados. As intensidades difratadas foram coletadas por um detector linear, Mythen 1K, na faixa fixa de 10° a 28,9°, com tempo de integração de 300 s. Com os dados de DRXP coletados durante a hidratação das amostras realizou-se o refinamento sequencial de Rietveld para a determinação das frações em massa dos compostos a base de sulfato de cálcio (anidrita, bassanita e gipsita) em função do tempo (Figura 1). Para cada amostra, foram refinados 11 parâmetros de rede (a, b, c e  das fases gipsita e bassanita e a, b e c da fase anidrita), totalizando 88 parâmetros refinados na amostra de gesso comercial e 66 parâmetros refinados na amostra de gesso reciclado. Observa-se que à medida que o teor de bassanita diminui, o teor de gipsita aumenta na mesma proporção, porém o comportamento da amostra comercial e reciclada é bastante distinto. Para a amostra comercial, a fase predominante no início é a bassanita, sendo que a fase gipsita só começa a aparecer a partir de 13 minutos. Entretanto, logo na primeira medida da amostra reciclada o teor de gipsita é de praticamente 50%, comprovando que a reação da bassanita com a água é instantânea, o que pode ser explicado pela maior área superficial específica da amostra de gesso reciclado, que foi obtida pelo método de BET, cujos valores encontrados foram 2,45 m²·g-1 para a amostra comercial e 3,46 m²·g-1 para a reciclada. Para o tempo total do experimento, o teor de anidrita permaneceu praticamente constante nos dois casos, indicando que esta é uma fase de reatividade lenta. Com o intuito de melhorar o tratamento dos dados, aplicou-se o método de refinamento paramétrico de Rietveld, que é uma ferramenta importante para a análise e tratamento dos dados de DRXP coletados em função do tempo, inclusive quando os dados utilizados não apresentam grande resolução, aos dados de difração coletados durante a hidratação das amostras de gesso comercial e reciclado (Figura 1) a partir da parametrização dos 11 parâmetros de rede das celas unitárias dos compostos (anidrita, bassanita e gipsita). O estudo da hidratação do gesso com o auxílio do monitoramento in-situ realizado com medidas de DRXP em função do tempo permitiu concluir que há formação instantânea de gipsita assim que o material reciclado entra em contato com a água. Estes dados também confirmam que a formação dos compostos hidratados é muito mais rápida para a amostra de gesso reciclado por conta da maior área superficial específica.

Palavras-chave:

DOI: 10.5151/23abcr-08

Referências bibliográficas

• [1] PINHEIRO, S. M. M. Gesso reciclado: Avaliação de propriedades para uso em componentes. Tese de doutorado. Universidade Estadual de Campinas, 2011.
• [2] BRUNAUER, STEPHEN; EMMET, P. H.; TELLER, E. Adsorption of Gases in Multimolecular Layers. Journal of the American Chemical Society, v. 60, n. 2, p. 309–319, 1938.
• [3] EVANS, J. S. O. Parametric Rietveld refinement. Accuracy in Powder Diffraction IV - APD IV. Anais...Gaithersburg: 2013 Disponível em: <https://www.nist.gov/sites/default/files/documents/mml/3-1_JEvans_APD_IV.pdf>. Acesso em: 9 jun. 2017.

Como citar:

Cordon, H. C. F.; Ferreira, F. F.; "Refinamento paramétrico de Rietveld aliado a dados de monitoramento in-situ da hidratação do gesso de construção por DRXP", p-11-12. In: . São Paulo: Blucher, 2017.
ISSN 23589337, DOI 10.5151/23abcr-08