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Diversos catalisadores bimetálicos não-nobres vem sendo empregados, visando substituir aqueles sintetizados a partir de metais nobres (Pt, Au etc). Antes de empregar os catalisadores bimetálicos em testes catalíticos, se faz necessário a caracterização desses catalisadores para aprofundar o conhecimento de suas propriedades. Neste trabalho a caracterização foi feita a partir da Difração de Raios-X (DRX) e a Espectroscopia de Reflectância Difusa de Ultravioleta Visível (DRS-UV-vis), utilizando os monometálicos puros de Ni/SiO2 e Fe/SiO2 e o suporte SiO2 puro, bem como os catalisadores bimetálicos Ni5%-Fex%/SiO2, onde x representa a fração de ferro no catalisador (x = 2, 5, 10). Ao aumentar a concentração de ferro, notou-se um aumento da amplitude no pico da análise de DRX e ao mesmo tempo uma ampliação na posição da banda na análise DRS-UV-vis.