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A adsorção do corante azul de metileno em epicarpo de macaúba após tratamento hidrotérmico foi investigada em um sistema descontínuo. O adsorvente preparado foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA) que mostraram a formação de uma superfície com maior rugosidade e porosidade, requisitos apropriados para a aplicação de materiais como adsorventes de corantes. O efeito de temperatura no processo de adsorção foi avaliado e foram também determinados parâmetros termodinâmicos. De acordo com os resultados obtidos, o processo de adsorção foi espontâneo (–7,4 kJ/mol ≤ ∆G ≤ –5,0 kJ/mol) e endotérmico (∆H = 21,4 kJ/mol). Máxima capacidade de adsorção do corante de 73,2 ± 1,8 mg/g foi observado a 45 °C.