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O selênio é um micronutriente muito importante para a manutenção do corpo humano, atuante em algumas funções vitais, entretanto a diferença entre a concentração indicativa de deficiência, de essencialidade e de toxicidade é muito pequena. Assim, o objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de uma metodologia capaz de determinar baixas concentrações de selênio presentes em amostras de alimentos in natura usando eletrodo de amálgama de prata modificado com filme de mercúrio (m-AgSAE) aliado à técnica de voltametria de onda quadrada (SWV). Após a otimização experimental (potenciais e tempos de preconcentração) e voltamétrica (frequência de aplicação de pulsos de potencial de 90 s-1, amplitude de aplicação de pulsos de - 25 mV e incremento de varredura de potenciais de - 2 mV) foram construídas curvas de calibração para avaliação das figuras de mérito da metodologia proposta, tais como sensibilidade, reprodutibilidade, precisão, exatidão e faixa dinâmica linear. A sensibilidade calculada foi de 2,958 ng L-1 e 8,964 ng L-1, para os valores de limite de detecção e quantificação, respectivamente, com coeficiente de correlação de 0,9989 e eficiência de recuperação calculada de 101,00 ? 101,10%, reprodutibilidade de 4,90 % e repetibilidade de 1,64 %. A metodologia proposta foi aplicada para a quantificação de selênio em amostras de alimentos in natura tais como maçã, laranja, batata, espinafre e tomate obtendo-se os valores de 6,70 µg L-1, 5,10 µg L-1, 16,17 µg L-1, 2,53 µg L-1 e 38,45 µg L-1, respectivamente.