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No processo de destilação a separação dos componentes líquidos miscíveis é feita através da diferença de volatilização entre eles. Obtendo as variáveis que proporcionam maior rendimento e menor gasto energético, o objetivo do trabalho é a otimização da produção de etanol fixando valores de: tempo de produção de etanol dentro da especificação de álcool hidratado, taxa de refluxo e vazão volumétrica de produto de topo. Realizaram-se seis processos de destilação em sistema descontínuo, com a alteração de três variáveis independentes: razão de refluxo, pressão de vapor do refervedor e porcentagem de álcool na mistura a ser destilada, e a partir disto, avaliou-se a influência dessas variáveis de entrada do processo sobre as variáveis respostas: tempo de start-up, volume de etanol produzido, vazão (L.h-1) de etanol e graduação alcoólica do produto. Durante os experimentos monitoraram-se os perfis de temperatura do destilador, alambique, condensador e deflegmador, para avaliar como o comportamento destes podem afetar o processo de destilação. Após a realização dos testes, analisando o menor tempo como objetivo principal do processo, tem se o experimento 2 como o de maior rendimento, que durou aproximadamente 74 minutos com uma vazão de 43,9 L.h-1 e um total de produto retirado acima de 92 ºGL de 16 litros. Neste teste utilizou-se uma taxa de refluxo de 0,75, pressão de vapor de 0,7 Kgf/cm